在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。
当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法:清洗阀及活塞。用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。
基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。
压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
解决方法:采用排查法,从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,确定引起压力增大的具体部件,对其进行清洗。若是分离柱引起的,可通过再生分离柱或更换分离柱解决;若是抑制器引起对抑制器进行再生处理;若是滤芯、保护柱引起的,将其更换则可。
分离柱分离能力变差、淋洗液有气泡、淋洗线路漏液或堵塞、淋洗液放置时间过久都会导致分辨率差和保留时间改变。
解决方法:分离柱再生或更换、淋洗液脱气、柃查淋洗液流确保无漏液,无堵塞、重新配制淋洗液。
前一次测量的样品有残留会引起峰面值大于预期,通过两次取样之间将系统用更长时间冲洗则可解决。峰面值小于预期是由于样品进样管路有漏液或堵塞、定量环未充满、样品中有气泡等因素引起。
解决方法:柃查样品流路,确保无泄漏、无堵塞;增进进样时间,确保定量环充满样品,样品进行脱气处理。
分离柱端口的死体积增大会引起色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰)。
解决方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。
仪器的系统泄漏、蠕动泵管的压力不够或蠕动泵管受损、过滤单元污染、抑制器的反向压力过高等因素都会导致抑制器再生或冲洗无效。
解决方法:检查连接部位,确保密闭:调节压力或更换蠕动泵管:清洗过滤单元:清洗或更换抑制器。
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