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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)日常维护与保养

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)构造包括进样系统、等离子体源(ICP)、接口、透镜、四级杆分析器、检测器和内置于质谱中的真空系统，外连接冷却循环水及空气过滤网。整个仪器由计算机通过软件进行控制，如图1所示。下面对ICP-MS的各部分在日常使用过程中注意事项及维护保养进行逐一分析。

图1 ICP-MS结构示意图

1、进样系统

进样系统的维护和保养极其重要，可以说电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在使用过程中85%的问题都来源于进样系统。进样系统维护部件包括蠕动泵及泵管、同心雾化器、旋流雾室。

蠕动泵可以保证样品以一定流速进入雾化器，并同步将废液排出。蠕动泵长时间转动会导致其固定螺丝发生松动，每隔半年应该对其固定螺丝进行维护，使其松紧适度。泵管在使用时要注意与泵槽平行夹紧，注意进液和排液方向是否正确，松紧程度适当；使用一段时间后如果泵管外形变扁、底部磨损变黑应及时更换。定期更换与泵管相连的毛细进样管，尤其是进入高基体样品后及时更换，防止对洁净样品的测试污染。

雾化器是通过风力运动将液体破碎成微小液滴，形成气溶胶进入雾室。同心雾化器在使用过程中要随时观察其雾化效率，雾化效率低会导致响应值偏低，仪器调谐不通过等问题，正常效率的雾化器雾化效果是可以通过肉眼进行判断的，即雾室维持在灰蒙状态。另外，在做高基体样品过程中随时观察软件上的仪器(Instrument)-诊断(Diagnostics)-气体流量控制(Gas Flow Control)-雾化器背压(Nebulizer Back Pressure)，数值在40～50附近波动是正常状态，如果数值突然增大，表明雾化器堵塞。根据笔者经验，解决雾化器堵塞有效办法就是反吹，具体操作如下：将雾化器前端从与雾室连接端处卸下，后端从与毛细进样管连接处卸下，点击软件主菜单操作(Option)-系统确认(System Validation)-雾化器与矩管气流(Nebulizer and Torch Gas)，待气流平稳后，用干净手指以一定频率点击雾化器前端，将堵塞物反吹出去。如堵塞较严重，可以将雾化器卸下后放在硝酸(5%)溶液中浸泡48h后进行反吹，直至堵塞物去除。同心雾化器切忌进行超声操作，否则会破坏雾化器内部构造，造成效率低下。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。

雾室的作用是对雾化器喷入的雾滴进行选择，去除电离效率低的大雾滴，选择小颗粒(10μm)的雾滴进入等离子体。经过雾室的筛选，仅有1%～2%的样品进入到等离子体。由于每次分析都会有样品残留在雾室中，因此在分析结束后应用硝酸(2%)和去离子水反复冲洗雾室，使用一段时间后(视样品多少而定)，若雾室附着肉眼可见的沉积物，将雾室卸下浸泡在硝酸(5%)48 h后进行超声清洗，再用去离子水清洗，烘干后即可使用。图2为进样系统主要部件工作示意图。

2、等离子体源

图2 进样系统主要部件工作原理示意图

等离子体源包括射频线圈、炬管、中心管、点火针，主要原理是纯氩气在射频线圈作用下的高频电磁场中电离，经点火针释放电火花后形成电中性的等离子体。等离子体源结构如图3所示。

在日常使用过程中，每次点火前要用复位器校准射频线圈和炬管的位置，若复位器不能顺畅的插入射频线圈和炬管中间，说明射频线圈已变形，需要对线圈进行复位。射频线圈上若出现肉眼可见的氧化物堆积，需要对线圈进行更换。

石英炬管在经过大量样品分析后会有固体沉积，可以将炬管拆下放到硝酸(1%)溶液中进行超声，再用去离子水进行清洗，烘干完毕再次安装时应注意位置，将复位器插入炬管与射频线圈中间，插入量约为复位器的1/3，然后轻轻关闭仪器箱，再次轻轻打开仪器箱，若复位器尾端与炬管尾端相切，则说明炬管位置与采样锥的间距符合规定，否则应重新安装炬管，直至相切。安装完毕后需在调谐模式下(Smart Tune)优化炬管位置。若在使用中发现炬管的O圈出现破损、变形，应及时更换。

中心管的洁净程度会影响仪器各元素的背景等效浓度，可以定期将中心管放入硝酸(2%)中浸泡3～5 h，再用去离子水清洗，烘干后使用。注意中心管的O圈出现破损要及时更换，确保中心管完全密封。

可以用砂纸定期打磨点火针，尤其是针尖部位。去除点火针表面的氧化物，提高放电效率。

3、接口

图3 等离子体源结构示意图

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)采用三锥接口，分别是采样锥1.1 mm，截取锥0.9 mm，超级截取锥1.0 mm。三锥的接口设计可以一定程度地提高分析的稳定性，减少离子光学系统的维护次数。如图4所示。在日常分析过程中，一方面尽量减少将高酸度或高盐度样品引入等离子体，另一方面小心选择酸的类型和酸度，如尽量避免分析10%及以上的硫酸溶液基体，可以延长镍锥的使用寿命。

锥的干净与否决定元素背景等效浓度及灵敏度。采样锥表面容易积盐，截取锥和超级截取锥容易积碳，都需要定期清洗维护，清洗周期取决于运行时间和分析样品的盐含量。根据经验，可以用棉签蘸硝酸(2%)反复擦洗锥内外表面，除去表面沉积物，然后加入去离子水，超声15 min，烘干即可。不建议将锥放入稀硝酸溶液直接超声，那样容易导致锥孔变大，缩短锥的使用寿命。若使用时发现锥孔破损、变形，孔四周不再锐利清晰，需要对锥进行更换。

图4 三锥接口示意图

4、透镜

离子透镜污染的标志：一是透镜电压的增高，二是低质量数元素稳定性较差，高质量数元素稳定性不变。离子透镜系统较为精密，清洗不好容易引起二次污染，建议请专业人员进行维护，并且在维护过程中对使用的工具进行反复清洗，需佩戴无粉手套进行操作。如图5所示为电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的离子透镜系统，采用四级杆离子偏转器(QID)设计，一定程度上减少光子和电中性物质对离子透镜的污染。

图5 离子透镜示意图

5、四级杆分析器

四级杆分析器是由四个平行的导电棒组成的质量过滤器，如图6所示，只有满足质荷比要求的目标离子才能在任意时刻通过质谱仪，不符合要求的较大离子或较小离子均会被四级杆过滤掉。四级杆分析器不需要日常维护。

图6 四级杆分析器原理示意图

6、检测器

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)采用双阶倍增检测器，可以同时获得模拟和脉冲信号，线性动态范围较宽。图7为检测器工作原理示意图。可以看出检测器主要作用是放大检测到的目标离子信号，因此，检测器使用一段时间之后会有“疲劳效应”，导致灵敏度下降;另外，电子倍增器寿命取决于总的积累放电次数，进入高浓度样品会加速检测器内表涂层消耗，缩短检测器寿命。在分析环境样品时，尤其是工业废水和工业用地土壤，建议采用基体稀释的办法，避免长时间检测高浓度信号。

7、真空系统

真空系统包括两个涡轮分子泵和一个机械泵，涡轮分子泵集成在主机上，在高真空度状态下启动，不需要维护。日常分析过程中，要注意观察机械泵泵油的颜色，由浅黄色变至深黄色时，就需要更换泵油。

图7 检测器原理示意图

8、冷却循环水及空气过滤网

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)冷却循环水的参数为：pH6.5～8.5，温度15～30℃(最佳18℃)，压力241～414 kPa(最佳379 kPa)，定期观察冷却液颜色，变成淡绿色则必须更换冷却液。

定期检查仪器所有的空气过滤网，包括仪器后面空气过滤网和透镜上小型过滤网，必要时及时更换。尽可能使房间内保持在正压状态，保持室内清洁。温度一般保持在(22±1.5)℃，湿度40%～70%。