气相色谱仪维护
气化室维护
气化室温度和气相色谱仪进样口硅橡胶垫寿命息息相关,如硅橡胶垫出现漏气那么基线就会出现波动,进而降低分析重现性,影响结果准确度。如果进样器过多穿刺,使气化室进入硅橡胶垫碎屑,高度条件下碎屑累积会对基线稳定造成影响。所以为正常进行分析,应当对气化室气密性进行经常检查、对密封垫进行经常更换。长期使用气相色谱仪,就会有大量高沸点物质聚集于气化室和衬管,在对高沸点物质进行分析时就会有多余的峰逸出,影响分析结果。所以应当对衬管和气化室进行定期清洗,清洗前应当将色谱柱卸掉,并在通气和加热同时,将无水乙醇或丙酮注入进样口,重复几次后通气干燥。
色谱柱维护
新装色谱柱应当在老化后使用,色谱柱在不适用时应当卸下,并使用不锈钢螺帽将柱两端套住,然后收入包装盒内。应当在柱箱温度调节到50摄氏度以下后在关机,然后将载气和电源关闭。如果在高温条件下将载气切断,那么柱管内进入空气会降解和固态液氧化。对于具有过温保护功能仪器,在新色谱柱安装后需要对保护温度进行重新设定,将柱箱温度控制在色谱柱最高使用温度以内。毛细管柱若在使用后出现柱效下降,往往是因为固定液大量流失,此时可进行高温老化操作。若未恢复柱性,那么就应当将柱子从仪器上卸下,并截去被污染柱头(10厘米),然后进行安装测试,此时柱性能往往能够恢复。若该方法还未奏效,还通过反复注射溶剂进行清洗,该方法通常能恢复柱性。
检测器清洗
首先,清洗热导检测器。进行热导检测器清洗时应当将色谱柱拆下,并将空的色谱柱换上,通载气待检测室和柱温箱温度上升至250摄氏度以上,将2毫升有机溶剂从进口注入,反复数次后通气干燥。清洗过程中电桥电流必须中断。其次,清洗电子捕获检测器。电子捕获器清洗和热导检测器清洗流程一致,但不可用电负性有机溶剂做清洗有机溶剂,可选择正己烷或苯。如果Ni63检测器是放射源,清洗时温度应当控制在250摄氏度左右,同时应当采取个人防护措施。再次,清洗氢焰检测器。增加检测器绝缘能力是该步骤的目的,清洗污染严重检测器时可将极化极、收集极、喷嘴卸下,并用无水乙醇浸泡擦洗极化极、收集极,用有机溶剂反复冲洗喷嘴,并保证喷喷嘴光滑平整,并使用砂纸将毛刺打平,然后冲洗吹干。
关注汇检菁英
扫一扫二维码关注
隐私政策 Cookies Powered by SE 沪ICP备20002227号-1 沪公网安备 31011502019253号